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  • 月桂醇硫酸钠的合成实验报告

    分类:实验报告 时间:2017-07-16 本文已影响

    篇一:十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

    分类号密级

    UDC

    专业设计实验

    十二烷基硫酸钠的综合实验

    学生姓名 指导教师 专业学号 年级 王倩 赖思瑾 聂本敬 邱垂延同组者

    中国海洋大学化学化工学院

    十二烷基硫酸钠的综合实验

    【实验背景及原理】

    具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基

    图1 表面活性剂在水中的行为

    苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。

    图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系

    表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。在CMC

    点上,

    由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。

    1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途

    十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。

    十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。

    2、合成原理

    由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下: 方法1:氯磺酸硫酸化

    C12H25OH + ClSO3H→C12H25OSO3H + HCl

    C12H25OSO3H + NaOH→ C12H25OSO3Na + H2O

    方法2:用氨基磺酸硫酸化

    C12H25OH + NH2SO3H →C12H25OSO3NH4

    当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定溶于水中。

    随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。

    【仪器与试剂】

    电动搅拌器1台;电热套1台;托盘天平1台;氯化氢吸收装置1套;DDS-11A型电导仪1台; 260型电导电极1支;CS501型恒温水浴1套;三口烧瓶1个(250 mL);滴液漏斗1个(60 mL);烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL);温度计(100℃,150℃);量筒2个(10 mL,100 mL);容量瓶10个 (100 mL) ;容量瓶 1只(1000 mL) 。

    月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5%,30%),硫酸硅胶G,广泛pH试纸,电导水。

    【实验过程】

    1 十二烷基硫酸钠的合成

    1.1用氯磺酸硫酸化

    在装有氯化氢吸收装置,温度计和电动搅拌器的250mL 三口烧瓶中加入62 g 月桂醇,在25 ℃下充分搅拌用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸,滴加时温度不要超过30 ℃,主意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30?2)℃反应2小时,反应中产生的氯化氢气体用5%氢氧化钠溶液吸收。

    硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢的倒入盛有100 g冰和水的混合物的250 mL 烧杯中(冰:水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至pH值为7~8.5。取样作薄层层析。用50 mL 烧杯取2 g样品测固型物含量和泡沫性能。

    1.2薄层层析

    用玻璃棒取少量样品放入试管中,配成2%的溶液,用毛细管滴样。

    吸附剂:硅胶G

    展开剂:氯仿:甲醇(5%0.05mol/LH2SO4)=80:20

    展开高度:12cm

    显色剂:碘蒸汽

    2 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度

    本产品为白色或淡黄色固体,溶于水成半透明溶液。

    1、用电导水或重蒸馏水准确配制0.01 mol L-1的KCl标准溶液。

    2、取以上制备的十二烷基硫酸钠在80℃烘干3小时,用电导水或重蒸馏水准确配制0.002,0.006,0.007,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.018,0.020 mol L-1的十二烷基硫酸钠溶液各100 mL。

    3、调节恒温水浴温度至25℃或其它合适温度。

    4、用0.001 mol L-1 KCl标准溶液标定电导池常数。

    5、用DDS-11A型电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导值。用后一个溶液荡洗前一个溶液的电导池三次以上,各溶液测定时必须恒温10秒钟,每个溶液的电导读数三次,取平均值。

    6、列表记录各溶液对应的电导,并换算成电导率或摩尔电导率。

    7、实验结束后洗净电导池和电极,并测量水的电导率。

    【注意事项】

    1、硫磺酸遇水会分解,故所用的玻璃仪器必须干燥。

    2、硫磺酸的腐蚀性很强,使用时要戴橡胶手套,在通风厨内量取。

    3、电极不使用时应浸泡在蒸馏水中,用时用滤纸轻轻沾干水分,不可用纸擦拭电极上的铂黑(以免影响电导池常数)。

    4、配制溶液时,由于有泡沫,保证表面活性剂完全溶解,否则影响浓度的准确性。

    5、CMC浓度有一定的范围。

    【结论】

    1用氯磺酸硫酸化

    滴加氯磺酸后,溶液颜色逐渐变为棕色,且有泡沫产生。反应一段时间后,可能由于降温致使瓶内压强减小而产生倒吸。

    2薄层层析

    层析结果并不明显

    3电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度

    的步骤。

    如图可知CMC约为0.009mol/L

    1. 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种?写出结构式。

    (1)脂肪醇硫酸(酯)盐(FAS或AS) 脂肪醇硫酸盐的通式为:ROS0-3M+,R为烷基,M+为钠、钾、铵、乙醇胺基等阳离子。

    (2) 仲烷基硫酸盐(Teep01) 它是由烯烃与硫酸反应生成的仲烷基硫酸酯,经中和后得到的产品,通式为R-CH—o—SONa。

    (3)脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐(AES) 脂肪醇聚氧乙烯醚是一种非离.子表面活性剂,与硫酸酯化、中和得到硫酸酯盐(AES)。

    (4)脂肪酸衍生物的硫酸酯盐 这类物质的通式为R一CXR'OSO-3M+ (X为氧原子、--N、-N、R',为烷基、亚烷基、羟烷基、烷氧基)。

    (5)不饱和醇的硫酸酯盐 当脂肪醇硫酸酯盐结构中脂肪醇部分是含有双键的不饱和醇时其性能有较大改变,如在低温时仍呈透明状,有较低表面张力和临界胶束浓度,有良好的润湿性能。

    篇二:化学实验报告

    实验一双酚A的合成及红外检测

    一、实验目的

    1、掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法; 2、学习和熟练重结晶的操作方法。 二、实验原理

    双酚A又称二酚基丙烷,化学名称为2,2′-二对烃基苯基丙烷,结构如下:

    本品位无色结晶粉末,熔点155℃~158℃,密度1.95(20℃),溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚微溶于水,易被硝化、卤化、硫化、烃化等。

    双酚A的合成有多种,大都由苯酚与丙酮合成,不同之处是采用的催化剂有别。本实验采用的是硫酸法,即苯酚与过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水,生成双酚A,其反应式为:

    三、主要仪器和药品

    分液漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,电动搅拌器,水浴锅,电热干燥箱,三口烧瓶,球形冷凝管,温度计,烧杯,量筒,滴液漏斗,托盘天平

    硫代硫酸钠,苯酚,甲苯,丙酮,硫酸(78%),一氯醋酸

    四、实验步骤

    1、 在三口烧瓶中加入1.0g五水硫代硫酸钠加热熔化; 2、 再加入0.4g助催化剂一氯醋酸,混合均匀,加入10g苯酚及17ml甲苯,并将7ml 78%

    的硫酸缓缓加入烧瓶中;

    3、 最后迅速一边搅拌,一边用漏斗滴加4ml丙酮滴加期间,瓶内物料温度控制在

    32~35℃,不得超过35℃,同时开启回流冷凝管的上水,约在10min内滴加完丙酮; 4、 然后在36~40℃下保温搅拌2h以上,将产物移入分液漏斗,用热水洗涤3次,每次

    水洗量约为50ml,水温为82℃,每次水洗时,一边搅拌一边滴加热水,加完水后,振荡使之混合均匀,再静置分层;

    5、 放出下层液,将上层的物料移至烧杯中,一边搅拌一边用冷水冷却结晶; 6、 当冷至25以下,吸滤,用水洗涤滤饼,吸滤至干,得产品粗双酚A。

    五、数据记录和处理

    六、实验总结

    通过这次实验我了解了抗氧剂双酚A的合成原理和方法,学习了离心机的操作方法, 学习了重结晶的操作方法,为以后工作、学习奠定了良好的基础。

    实验二十二烷基硫酸钠的合成

    一、实验目的

    1、 掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺; 2、 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途

    二、实验原理

    月桂醇用硫酸酸化:

    三、主要仪器和药品

    电动搅拌器,托盘天平,氢化钠吸收装置,三口烧瓶,滴液漏斗,烧杯,温度计,量筒;

    月桂醇,硫酸,氢氧化钠。 四、实验内容

    在装有温度计和电动搅拌器的100ml三口烧瓶中加入18.6g月桂醇,在25℃充分搅拌下用滴液漏斗与30 min内缓慢滴加6~7ml浓硫酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡,勿使物料溢出。加完浓硫酸后升温至40~50℃,反应2h.

    反应结束后,冷却至25℃,倒进烧瓶中,在搅拌下慢慢滴加30%氢氧化钠溶液进行中和至PH为7.0~8.5。

    五、实验总结

    通过本次试验,我掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺,并且了解了高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。

    实验三十二烷基硫酸钠降低表面张力能力及CMC测定

    一、实验目的

    1、 掌握含固量、表面张力和泡沫性能和测定方法及有关仪器的使用方法。 二、实验原理

    临界胶束浓度(CMC)即指形成胶束的最低浓度。形成胶束的表面活性剂溶液,由于溶液结构的变化导致溶液的一系列物理化学性质(如渗透压、浊度、光学性质、电导、表面张力等)发生转折性变化。在表面活性剂溶液的性质与浓度的关系曲线上,位于临界胶束浓度处出现转折点。

    三、主要仪,器和药品

    月桂醇,氢氧化钠,硫酸,广泛PH试纸

    四、实验内容

    1、将坐口烧杯,毛细管用橡皮胶真空管联接好,插入深度大于15mm

    2、插上电源插头,打开电源开关,LED显示即停,初显示忽略(过量程时显示+1999),2秒后正常显示。预热5分钟后按下置零按钮显示为0000,表示此时系统大气压差为零。 3、LED显示值即为压力腔体的压力值。如果压力腔体的压力呈下降趋势。则出现的 极大值保留显示为一秒钟。 4、先以水作为待测液测定仪器常数,将干燥的毛细管垂直地插入到端面刚好与水面相切,

    打开其滴液漏斗控制滴液速度,使毛细管逸出的气泡速度约为5s~6s/个,在毛细管气泡逸出的瞬间最大压差在500~800Pa左右,通过手册查出实验温度时水的表面张力,利用公式计算出仪器常数K。

    5、配制不同浓度的产品溶液。

    6、用待测溶液洗净试管和毛细管,加入适量样品于试管中,按照仪器常数测定的方法,测定已知浓度的待测样品的压力差,代入公式计算其表面张力。

    五、数据记录和处理

    1、 仪器常数K的确定

    实验温度:10℃

    其中σ=K△P

    2、 产品溶液表面张力的测定

    3、将所得数据作σ-㏑C图:

    六、注意事项

    1、 不要将仪器放置在有强电磁打扰的区域内;

    2、 不要将仪器放置在通风的环境中,尽量保持仪器附近的气流稳定; 3、 压力极小值出现的时间间隔不能太小,否则显示值将恒为极大值; 4、 测定时毛细管要洗干净,否则气泡可能不能连续稳定地流过,而使微压 差测量仪读数不稳定,如发生此现象,毛细管应重洗; 5、 毛细管要保持垂直,管口刚好插到与液面接触;

    6、 数字式微压差测量仪有峰值保持功能,最大压力会保持一秒钟左右,应读出气泡逸

    出时的最大压差。

    实验四聚乙烯醇缩甲醛胶的合成及粘度表征

    一、实验目的

    1、了解自由基加聚反应的机理

    2、掌握聚醋酸乙烯乳液的合成原理和方法 二、实验原理

    1、主要性质和用途

    聚醋酸乙烯(PVAC)乳液制品别名白乳胶,化学式为 。本品为乳白色粘稠浓厚液体,具有优良的粘结能力,可在5~40℃的温度范围内使用,具有良好的成膜性,且无毒、无臭、无腐蚀性,但耐水性差。 2、合成原理

    醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应属连锁聚合反应 链引发:

    链增长:

    链终止:偶和终止

    歧化终止

    通常本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合都用过苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂,而乳化聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等。悬浮聚合和乳液聚合都是在水介质中聚合成醋酸乙烯的分散体,但两者之间有明显的区别。

    悬浮聚合一般用来生产分子量较高的聚醋酸乙烯,用少量聚乙烯醇为分散剂,用过氧化苯甲酰等能溶解于单体的引发剂,聚合反应是在分数的单体的液滴中进行的,一般制得颗粒约在0.2mm~1.0mm的聚合物珠体,所以也有称之为珠状聚合。 乳液聚合一般公认的说法是聚合反应早期是在乳化剂的胶束中,而后期是在聚合体中进行, 并不是在水相感乳化的单体液滴进行的。而乳液聚合的产物(乳胶粒子)通常是在0.2μm~5μm粒度的乳胶液。

    三、主要仪器和药品

    三口烧瓶(250ml),球形冷凝管,滴液漏斗(60ml),温度计(0~100℃),量筒(10,100ml),玻璃棒,烧杯(200ml)

    醋酸乙烯,聚乙烯醇1799,乳化剂OP-10,邻苯二甲酸二乙酯,过硫酸钾,碳酸氢钠

    四、实验内容

    1、按照聚醋酸乙烯乳液的配方称取原料:

    醋酸乙烯单体46 邻苯二甲酸二丁酯5 聚乙烯醇 2.5 蒸馏水 45.76 乳化剂OP-10(烷基酚与环氧乙烷缩合物)0.5

    过硫酸钾 0.09碳酸氢钠0.15

    2、 将聚乙烯醇与蒸馏水加入三口烧瓶中加热至80℃,搅拌1h左右溶解完全。加乳化

    剂搅拌溶解均匀。之后加入醋酸乙烯单体的20%与过硫酸钾用量的40%,加热升温。当温度升至60~65℃时停止加热,通常在66℃时开始共沸回流,待温度升至80~83℃且回流减少时,开始以每小时加入总量20%左右的速度继续加入醋酸乙烯单体,控制在3h~4h左右将单体加完。控制反应温度在78~82℃,每小时加入过硫酸钾用量的15%~20%。加完单体后加入余下的过硫酸钾,因放热体系温度升至90~95℃,保温30min,冷至50℃以下后加入10%的碳酸氢钠水溶液和邻苯二甲酸二丁酯,控制PH=6,搅拌30min,冷却即为成品。 3、 产品粘度的测定

    将洁净干燥的粘度计置于固定架上,调节使其处于水平状态。关上粘度计下部小孔,将冷却至室温的待测乳液倒入粘度计至满后,用玻璃棒沿水平方向抹去的余试样。将承受杯置于粘度计下方,打开小孔开关,记录胶水由细流状流出转变为滴流状流出所需时间。

    五、数据记录与处理

    t= s (利用粘度计测量胶水由细流状流出转变为滴流状流出,用秒表记录时间)

    六、注意事项

    1、过硫酸钾在每次加入时用水溶解成10%的水溶性;

    2、醋酸乙烯单体必须是新精馏过的,因醛类和酸类有显著的阻聚作用,聚合物的分子量

    不易增大,使聚合反应复杂化;

    3、乳液聚合中都用水溶性引发剂,如过硫酸盐和过氧化氢,本实验用过硫酸钾;

    4、聚乙烯醇是聚醋酸乙稀乳液聚合的最常用的乳化剂,能降低单体和水的表面张力,提高在单体在水中的溶解度。

    5、在按上述配方操作时,开始反应时加入过硫酸盐作引发剂,由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体,温度可在一段时间内无需加热或冷却既可保持在80℃左右。

    实验五改性聚乙烯醇缩甲醛涂料的配置

    一、实验目的

    学会配置聚醋酸乙烯乳液涂料及其改性方法

    二、实验原理

    1、主要性能和用途

    聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体,可加入各色色浆配成不同颜色的涂料。主要

    篇三:实验 十二烷基硫酸钠的合成

    实验 十二烷基硫酸钠的合成

    一、实验目的

    ①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。

    ②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。

    ③学习泡沫性能的测定方法。

    二、实验原理

    1.主要性质和用途

    十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小。

    十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典

    月桂醇硫酸钠的合成实验报告

    型代表。熔点180-185℃,185℃分解。易溶于水,有特殊气味,无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好.能被生物降解.耐碱、耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。

    2.合成原理

    由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—

    用氯磺酸硫酸化

    三、主要仪器和药品

    电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。

    桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5%、30%)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。

    四、实验内容

    1.氯磺酸硫酸化

    在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇,控温25℃,在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(30+2)℃反应2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数5%氢氧化钠溶液吸收。

    硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰: 水=2:1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。

    2. 薄层层析

    用玻璃捧取少量样品放入试管中,配成约质量分数2%的溶液,用毛细管点样。 吸附剂:硅胶G

    展开剂:氯仿:甲醉(质量分数5%0.05mol*L-1)=80:20

    展开高度:12cm

    本产品为白色或淡黄色固体,溶于水,呈半透明溶液。

    五、注意事项

    ①氯磺酸遇水会分解,故所用玻璃仪器必须干燥。

    ②氯磺酸的腐蚀性很强,使用时要戴橡胶手套,在通风橱内员取e

    ③氯化氢吸收装置要密封好。

    六、实验结果

    1、; 2、-Pa;

    3、 4、;

    5、产率:

    七、思考题

    ①硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式

    ⑨高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途?

    八、实验体会

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