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  • 甲醇制芳烃实验报告

    分类:实验报告 时间:2017-07-15 本文已影响

    篇一:实验报告

    课题的目的及研究思路

    乙烯和丙烯作为重要的基本有机化工原料,对国民经济的发展起着十分重要

    的作用。传统上乙烯和丙烯主要来自于石油裂解,但这已经不能满足我国日益增

    长的对乙烯和丙烯需求,而且我国是贫油国家,石油资源短缺必将成为制约我国

    烯烃工业发展的瓶颈之一。以煤为原料经合成气制取甲醇,再由裂解生成乙烯和

    丙烯等低碳烯烃(MTO)的工艺构思实现了非石油路线生产烯烃,具有重要的现甲

    醇实意义。

    相对而言,以煤为原料制取甲醇已有相当长的工业化历史,而甲醇裂解制取

    低碳烯烃的大规模工业化仍处于起步阶段。性能优良的甲醇裂解催化剂的研发一

    直是MTO核心技术之一。目前,应用于MTO工艺的催化剂主要有ZSM-5和

    SAPO-34两类分子筛,当以ZSM-5分子筛为催化剂时,得到的主要产物为丙烯

    和C4+烃类,且产物中含有较高含量的芳烃。与ZSM-5相比,SAPO-34分子筛

    的孔径相对更小,使其应用于甲醇裂解反应时更有利于低碳烯烃的生成,产物中

    C5+组分含量显著减少,且几乎没有芳烃生成。因而,为获得更高的低碳烯烃(主

    要是乙烯和丙烯)收率,人们针对SAPO-34分子筛开展了大量的改性研究工作。

    金属离子的引入可以对分子筛酸性及孔口大小进行调变,故而被广泛的应用于

    MTO催化剂的改性,是一种有效的改性手段,有必要做进一步系统的研究。

    本课题的研究思路为:

    (1)首先通过实验得到一种结晶度相对较高且使总烯烃(C2=+C3=)选择性适

    中的SAPO-34分子筛的合成配方,为改性研究打下基础;

    (2)在合成过程添加单金属硝酸锌、硝酸镍、硝酸铁、硝酸铜及双金属硝

    酸镍和硝酸锌制备系列改性SAPO-34分子筛,筛选出使总烯烃(c2-+c3选择性较高的金属,并进一步找到此金属的最佳添加量;以BET、NH3-TPD、

    XPS和FT-IR等表征技术对改变金属添加量得到的改性SAPO-34分子筛催化剂

    的物理化学特性进行研究;

    (3)以提高总烯烃(C2-+C35)选择性为目的,选出最佳改性方案,以最佳

    改性方案所合成SAPO-34分子筛为基础,确定出适宜的工艺条件, 为SAPO-34

    分子筛催化剂的性能的进一步提高和工业化应用提供基础参考。

    实验方法

    1 SAP0-34和改性SAP0-34分子筛的制备方法

    采用水热合成法制备SAPO-34分子筛和改性SAPO-34分子筛。

    (1) SAPO-34分子筛的合成:按水、磷源、铝源、硅源和模板剂的顺序以

    一定摩尔配比混合均匀配制成晶化液,封入200 ml晶化釜中陈化,于一定的温

    度、自生压力和搅拌的条件下进行晶化,将晶化得到的固体产物用去离子水洗涤

    至中性,在 110℃的烘箱中烘干,然后于马弗炉中按选定升温程序焙烧除去模板

    剂,即可得到焙烧型SAPO-34分子筛。

    (2)改性SAPO-34分子筛的合成:其合成方法与SAPO-34分子筛类似,唯

    一不同之处在于合成改性SAPO-34分子筛的晶化液中添加了金属盐类。

    2分子筛的表征方法

    (1)晶体结构的测定

    采用X射线衍射仪对所制备的分子筛进行物相分析。

    (2)DTA分析

    (3)红外表征

    (4)分子筛比表面积及孔结构的测定

    (5)分子筛酸性的测定

    (6)XPS

    3分子筛的催化性能评价方法

    采用流程如图所示的实验装置,对所制备的分子筛的催化性能进行实验评

    价。所采用的等温固定床积分反应器的尺寸为痧7×1xL300min,床层温度由XL4P 型PID温控仪自动控制,恒温时,床层温度波动在士1.0℃

    以内。原料甲醇采用 SZB-1L10型微量双柱塞泵计量,N2由D07-11/ZM型质

    量流量控制器控制和计量。

    精确称取焙烧型分子筛样品2.0g(40-60目,即0.3~0.45 mm)装填于

    反应器恒温区内,在氮气保护下,按选定升温程序在500℃下活化5h,待温度降至反应温度后,将预先配制好的水和甲醇混合液经微量双柱塞泵计

    量后通入汽化器,汽化后的反应物料和通过质量流量计计量的补充气(氮气)混合

    后,一起在电加热保温下进入反应器,籍催化剂作用发生甲醇裂解制取低碳烯烃

    的反应,反应后的气体经冷凝和气、液分离后,不凝性气体进入计量和色谱分析

    系统,液体产物则通过采样瓶定期收集,密封存放供分析和检测用

    1- 高纯氮 2-减压阀 3-稳压阀 4-质量流量计 5-单向阀 6-两通快速球阀 7-双柱塞计量泵 8-加热管 9-电加热炉 10-反应管 11-冷凝器 12-汽、液 分离器 13-三通快速球阀 14-皂膜流量计 15-气相色谱仪

    SAPO-34分子筛的合成

    以正磷酸为磷源,拟薄水铝石为铝源,吗啉(MOR)为模板剂, 通过改变原料配比、晶化时间、晶化温度、陈化时间和硅源等条件,合成出了结晶度相对较高的SAPO-34分子筛,为后面的改性实验打下基础。

    硅溶胶和正硅酸乙酯分别为无机硅源和有机硅源。先以硅溶胶为硅源,系统 研究了模板剂用量、硅铝比、磷铝比、晶化温度、晶化时间、陈化温度对合成SAPO-34分子筛的影响。而后以正硅酸乙酯为硅源,在探索出的最佳模板剂用量、磷铝比、晶化温度、晶化时间和陈化温度下,改变硅铝比合成出结晶度较高的SAPO-34分子筛,与以硅溶胶为硅源合成出的结晶度相对较高的SAPO-34分子筛进行了比较,最终确定了结晶度相对最高的SAPO-34的合成条件。

    确定依据为

    1 结晶度 2分

    甲醇制芳烃实验报告

    子筛稳定性 3催化性能

    金属改性MeAPSO-34分子筛的催化性能评价、

    引入金属离子是SAPO-34分子筛改性的重要手段之一,将金属元素引入

    SAPO-34 分子筛的方法一般有两种,一种是先制备SAPO-34分子筛,然后通过浸渍或离子交换的方式引入金属元素,另一种是合成过程引入金属盐类,过渡金属的引入一般通过第二种方式,可使SAPO-34分子筛具有相对较高的低碳烯烃选择性。

    本实验欲通过合成过程添加金属盐类的方法制备一系列改性SAPO-34分子筛,以甲醇裂解制取低碳烯烃为模型反应,对所制备的分子筛进行了性能评价。并对改性分子筛进行了XRD、BET、NH3-TPD、XPS和FT-IR等表征,考察金属改性对SAPO-34 分子筛物理化学特性的影响。

    催化剂制备实验原料和试剂

    实验原料 纯度 厂名

    磷酸 分析纯, H3PO4≥85% 北京化工厂

    正硅酸乙酯 分析纯,SiO2≥28%天津市光复化工研究所 硅溶胶 工业级,SiO2≥40%~41%青岛海洋化工有限公司 拟薄水铝石工业级 山东铝业股份有限公司研究院 吗啡啉 分析纯,C4H9NO≥98.5% 天津市福晨化学试剂厂 三乙胺分析纯,(C2H5)3N≥99.0%天津市福晨化学试剂厂

    催化剂制备实验仪器

    仪器名称 型号生产厂家

    精密电子天平 JJ200 常数双杰测试仪器厂

    高压智能反应釜COF1-10 北京化工研究院

    箱式电阻炉SX2-2.5-10 天津市中环实验电炉有限公司 电热恒温干燥箱 201 天津市中环实验电炉有限公司 旋片式真空泵 2XZ-1 浙江黄岩求精真空泵厂

    篇二:甲苯硝化实验实验报告

    甲苯的选择性硝化实验报告

    姓 名: 陈祥 林文岳学 院: 化 材 专 业: 化 工 指 导 老 师: 葛 承 胜

    2016年 11 月 14 日

    目录

    1. 绪论 ............................................................ 1 2. 实验性质、目的和任务 ............................................ 1 3. 实验内容 ........................................................ 2

    3.1. 实验药品 ................................................... 2 3.2. 实验主要设备 ............................................... 2 3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成 ............................... 3

    3.3.1. 反应时间的影响........................................ 3 3.3.2. 反应温度的影响........................................ 6 3.3.3. 溶剂的影响............................................ 8 3.3.4. 醋酐用量的影响....................................... 10 3.3.5. 硝酸盐的影响......................................... 14

    4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 ................................... 16 5. 产物分析 ....................................................... 16 6. 总结 ........................................................... 16 参考文献 .......................................................... 17 致谢 .............................................................. 18

    1. 绪论

    摘要:

    硝化反应(nitration),硝化是向有机化合物分子中引入硝基(-NO2)的过程,硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。芳香族化合物硝化的反应机理为:硝酸的-OH基被质子化,接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子(nitronium ion,NO2)中间体,最后和苯环行亲电芳香取代反应,并脱去一分子的氢离子。

    在此种的硝化反应中芳香环的电子密度会决定硝化的反应速率,当芳香环的电子密度越高,反应速率就越快。由于硝基本身为一个亲电体,所以当进行一次硝化之后往往会因为芳香环电子密度下降而抑制第二次以后的硝化反应。必须要在更剧烈的反应条件(例如:高温)或是更强的硝化剂下进行。

    常用的硝化剂主要有浓硝酸、发烟硝酸、浓硝酸和浓硫酸的混酸或是脱水剂配合硝化剂

    硝化反应是生产染料、药物及某些炸药的重要反应,在现在化工工业中被广泛利用。硝化是向有机化合物分子中引入硝基的过程,硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的硝基。对于脂肪族化合物的硝化代表产品为硝基烷烃,硝基烷烃为优良的溶剂,对纤维素化合物、聚氯乙烯、聚酰胺、环氧树脂等均有良好的溶解能力,并可作为溶剂添加剂和燃料添加剂。它们也是有机合成的原料,如用于合成羟胺、三羟甲基硝基甲烷、炸药、医药、农药和表面活性剂等。

    关键词:固体酸、酸性离子液体、催化剂、甲苯、选择性硝化、气相色谱

    2. 实验性质、目的和任务

    硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可

    持续发展的要求;同时, 反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应也会产生严重的安全隐患。因此, 积极寻找适宜的硝化剂和催化剂, 建立新的硝化反应体系, 以降低甲苯硝化产物的o/p值, 提高甲苯硝化反应的选择性, 改善硝化反应环境, 这是目前硝化领域的研究热点。

    本实验目的和任务是通过该实验学习,着力培养宽广知识基础和基本技能,为今后的发展奠定基础。掌握化工产品合成的实验基本知识及实验技术;熟悉化工产品的合成、提取、分离、精制、检测的过程与方法,了解化工产品的开发过程。通过全面系统的实验训练,提高自身的理论水平和动手能力。

    3. 实验内容 3.1. 实验药品

    3.2. 实验主要设备

    3.3. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的合成

    将一定量的金属硝酸盐研碎后, 加到甲苯与溶剂组成的体系中, 随后加入计量的醋酐, 控制在指定的温度反应一定的时间后, 过滤, 将滤液处理至中性后, 以气相色谱分析其中各组分的含量。

    3.3.1. 反应时间的影响

    将8 ml甲苯与40 ml氯仿混合,加入10 g三水硝酸铜及20ml醋酐,在40 oC 反应。反应过程中每隔1 h取样,总共取5个样,样品加入氯仿稀释降温,然后用液相色谱分析,绘制反应时间和反应物浓度曲线,在t时刻作切线,计算瞬时反应速率。

    表1 反应时间对硝化反应的影响

    时间 1 h 2 h 3 h 4 h 5 h

    甲苯转化率

    / / / / /

    邻硝基甲苯收率%

    / / / / 36.89

    对硝基甲苯收率%

    / / / / 38.99

    邻位/对位(摩尔比)

    0.98 0.92 0.95 0.99 1.03

    篇三:化学工程实验

    实验一 石脑油催化裂解实验

    一、 实验目的

    通过实验,加深对石脑油催化裂解反应的理解,熟悉掌握小型固定床反应器的控温、进料、冷凝、回收等操作;联系所学过的知识,观察裂解的反应现象;对催化裂解的基本原理以及影响裂解的诸因素加深理解。 二、实验原理

    石脑油低温催化裂解制低碳烯烃技术能够满足近年来市场对丙烯需求的迅速增长以及环保、节能等要求。其中, 应用较多的催化剂是分子筛催化剂。裂解反应是吸热反应,正碳离子学说是被公认的解释催化裂化反应机理比较好的一种学说。石脑油低温催化裂解过程中除了进行分解外,也进行异构化、氢转移、芳构化等反应,所得产品亦为一复杂混合物。因此,为了提高乙烯、丙烯等主要产品的收率,必须选择裂解反应最佳工艺条件,主要包括裂解温度、停留时间等。 三、实验内容和要求

    本实验可以在实验室小型固定床反应器上制乙烯、丙烯,同时也可以考察裂解温度对乙烯、丙烯收率的影响,找出温度与乙烯、丙烯收率之间的关系。要求以石脑油为原料,测定某一温度下的乙烯、丙烯收率或测定三点温度(500-600℃之间)下乙烯、丙烯的收率,找出规律。

    四、实验主要仪器设备和材料

    实验主要仪器设备有小型固定床反应器(见图1)、充气袋、气相色谱仪等。原料油通过油计量管用微量柱塞泵分别送入裂解反应炉,进行裂解反应。裂解反应炉为不锈钢管,其中心插有两根热电偶测温,反应管外用二段电热丝控制加热。裂解气自反应管末端导出,进入碱洗罐洗去酸性气体,经过碱洗后的气体收集在充气袋中。 五、实验方法、步骤及结果测试

    1.准备工作

    (1)熟悉流程和设备,了解并掌握温度及流量调节控制操作方法,检查流程连接系统是否完好。

    (2)准备三个充气袋,贴好标签以备气体取样用。

    (3)为了保证操作顺利进行,检查装置是否严密是十分重要的环节。所有设备安装完毕,必须进行检漏。

    图1 固定床反应器装置图

    2.升温加热

    检查电路设备完好后,打开总电源,将三段控温仪的温度设计到预定的温度,开始加热。 3.实验并获取数据

    启动进料泵,温度达到要求后,调节柱塞泵,使进料速度达到预定值,记录三段炉温,实验进行到10~20分钟后,取裂解气样品,以备分析用。当实验结束后,通氮气对反应器降温,然后放出液体产品,关掉电源,记下数据。

    4.注意事项

    (1)温度及进料速度给定后,不要反复调整。 (2)不要频繁按温度显示按钮。 (3)注意用电及用泵安全。 六、实验数据处理

    1.实验数据记录见表1 2.数据处理

    通过气相色谱谱图,分析气体中双烯组成。 七、思考题

    1.温度对双烯收率如何影响? 2.如何如何调节进料量?

    表1 实验记录

    反应

    催化

    日期

    剂/g

    进油量/g

    温度1/℃

    反应温度2/℃

    反应温度3/℃

    反应内温/℃

    实验二 芳构化实验

    一、实验目的

    1.熟悉固定床反应实验装置的结构与操作过程。

    2.了解H/ZSM-5负载型催化剂对芳构化反应的影响原理。 3.掌握气相色谱的分析原理和基本操作。 二、实验原理

    芳构化反应是烷烃、烯烃环化后进一步氢转移反应,反应过程不断放出氢原子,最后生成芳烃。结构如下:

    三、实验装置及试剂

    1.实验装置

    采用一套小型固定床反应实验装置,固定床反应器不仅可用于研究评价各种固体酸催化剂的性能,还可用于环氧乙烷催化水合制乙二醇、苯酚与丙酮树脂催化制双酚A、异丁烯与甲醇催化醚化制甲基叔丁基醚、壬烯与苯酚烷基化制壬基酚、乙醇脱水制乙烯、有机酸与醇合成酯等固体酸催化的反应研究。该装置配置两个气路,一个液路,实验装置流程图见图

    2。

    2.实验用试剂

    原料:环己烷,化学纯;

    催化剂:Mo/H-ZSM-5,工业级,用量5-10mL。 四、实验步骤及方法

    1.实验系统熟悉及开停车过程

    同实验七,步骤1.试验系统熟悉及准备。 2.反应条件

    反应器装好催化剂后,安装到加热炉中,并接好管路,然后检查系统的气密性。本实验检查用氮气(压力1.0MPa),打开氮气源,氮表的分压指示超过操作压力,关闭截止阀,用肥皂水检测有无泄漏。

    芳构化工艺的参数有温度、空速、压力。设定的芳构化反应压力为:0.5-0.6 MPa;反应温度:450-550℃;体积空速:0.5-1 h-l。

    反应原料经预热器预热后进入反应器,控制反应的空速、反应温度、反应压力,得到不同芳烃转化率的反应结果。

    图2 实验装置流程图

    3.实验操作

    (1) 系统上电方法:给箱柜上电(箱柜内),系统上电完毕,即可启动加热系统。 (2) 打开原料罐气源,调节压力为0.2MPa,调节液位控制仪表。

    (3) 气量的控制:打开氮气源,调节气源输出压力,使之为2.0MPa;调节背压阀,使反应系统达到反应要求的压力。采用质量流量计控制气体的流量,确保流量计前后球阀已打开,前端压力大于后端压力。

    (4) 液量控制:精密计量泵用来控制液体的流量,保证泵的进液管有液体,调节指定的流量,前端、后端球阀打开。

    (5) 温度控制:每一加热段都有一控制项,包括:温庋当前值PV显示,温度设定值SP显示,温度百分比输出OUT等。确保系统已上电,热电偶已插入指定测温点,设定值到SP将控制设为自动AUTO,也可手动控制直接在MANL状态下输出一百分比到OUT等, PID参数设好后一般不用改动,需要时可参考在线帮助。

    (6) 液位控制:首先打入液体,以保证气液分离器始终有液体,防止无液体而只有气体通过液路排出。

    (7) 尾气计量为连续统计气体的总流量。

    (8) 取样分析:反应参数设定后,反应2h取样进行色谱分析,与原料的组成对比,确定反应的生成物。 五、实验数据处理

    1.实验数据记录见表2

    表2 实验记录

    反应

    催化

    日期

    剂/g

    /MPa

    h-1

    进油量/g

    温度

    压力

    空速 内温

    反应

    体积

    反应

    2.采用气相色谱仪分析芳构化前后的组成变化,谱图结果处理后打印。 六、实验报告要求

    1.实验目的、意义 2.工艺原理流程框图 3.实验步骤 4.实验数据表 5.实验结论和讨论 七、思考题

    1.结合催化课程所学内容,试述本装置的使用原理,除可以进行芳构化反应外,还可以进行哪些类型反应的实验研究?

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